qualità Potenziostato a canale singolo & Potenziostato multicanale fabbricante

Scopo del progetto Con il rapido aumento della domanda globale di energia, la combustione di combustibili fossili ha causato una serie di problemi ambientali.I ricercatori nazionali ed esteri si impegnano a esplorare l'energia pulita e dispositivi di accumulo e conversione di energia rispettosi dell'ambiente ed efficientiCon i vantaggi di un'abbondanza di risorse, di una qualità pulita ed efficiente, di un'elevata densità energetica e di un'efficacia ecologica, l'energia idrogena è una fonte di energia rinnovabile ideale.l'approvvigionamento e lo stoccaggio dell'idrogeno sono uno dei fattori chiave che ne limitano lo sviluppoGli attuali metodi di produzione di idrogeno comprendono la produzione di idrogeno da combustibile fossile, la produzione di idrogeno da biomassa come materia prima e la scissione dell'acqua.La produzione di idrogeno mediante la scissione dell'acqua attira sempre più l'attenzione delle persone a causa dei vantaggi della protezione ambientale verde, sostenibilità e facilità di industrializzazione, ecc. La scissione dell'acqua comporta una reazione di evoluzione dell'ossigeno (OER) e una reazione di evoluzione dell'idrogeno (HER).specialmente l'OER, hanno una velocità cinetica lenta, con conseguente sovrapotenziale elevato e bassa efficienza che limita gravemente lo sviluppo e l'applicazione pratica dei dispositivi di conversione dell'energia.L'uso di elettrocatalisti può ridurre efficacemente la barriera energetica della reazione elettrocatalistica, accelerare la velocità di reazione e ridurre il sovrapotenziale in modo che l'OER possa essere completato efficacemente, migliorando così l'efficienza di lavoro del dispositivo di conversione.L'esplorazione di elettrocatalisti OER ad alte prestazioni è diventata uno dei fattori chiave per migliorare le prestazioni dei dispositivi di conversione dell'energia. Teoria L'OER è una importante mezza reazione di dispositivi elettrochimici di conversione dell'energia come le batterie di scissione dell'acqua e di metallo-aria.l'OER è un processo a quattro elettroni con una velocità cinetica lenta, che limita le prestazioni dei dispositivi di conversione di energia elettrochimica.l'OER in condizioni acide e alcaline comporta entrambi l'adsorbimento di OOH*La differenza è che il primo passo dell'OER in condizioni acide è la dissociazione dell'acqua, mentre il prodotto finale è l'H+e O2, mentre il primo passo dell'OER in condizioni alcaline è l'assorbimento di OH-, e i prodotti finali sono H2O e O2, come illustrato dalla seguente formula.Ambiente acido: Reazione generale:2H2O → 4H++ O2+ 4e- *+ H2Oh, oh, oh.*+ H++ e-Oh, sì.*️ O*+ H++ e-O*+ H2O OOH*+ H++ e-OOH*️*+ O2+ H++ e-Ambiente alcalino: Reazione generale:4OH-→ 2H2O + O2+ 4e- *+ OH-- Oh, sì.*+ e-Oh, sì.*+ OH-️ O*+ H2O + e-O*+ OH-️ OOH*+ e-OOH*+ OH-️*+ O2+ H2O + e- Dove, * indica il sito attivo sulla superficie del catalizzatore e OOH*, O* e OH* indicano gli intermedi di adsorbimento.In base al meccanismo di reazione elettronica in quattro fasi dei REA, i fattori importanti per migliorare le prestazioni catalizzative dei REA possono essere analizzati da un punto di vista teorico:(1) Buona conduttività: poiché il processo di reazione OER è una reazione di trasferimento di quattro elettroni, la buona conduttività determina il rapido trasferimento di elettroni,che aiuta il progresso di ogni reazione elementare.(2) Il catalizzatore ha un forte assorbimento di OH-Maggiore è la quantità di OH-adsorbiti, più è facile per le successive reazioni elettroniche in tre fasi procedere.(3) Forte capacità di assorbimento chimico dell'ossigeno e debole capacità di assorbimento fisico dell'ossigeno.2le molecole prodotte durante il processo catalitico sono più facilmente desorbate dal sito attivo del catalizzatore; se la capacità fisica di assorbimento dell'ossigeno è debole, l'O2le molecole hanno maggiori probabilità di precipitare dalla superficie dell'elettrodo e la velocità di reazione OER può essere promossa.Ciò ha un'importante importanza guida per la sintesi e la preparazione di catalizzatori OER. Valutazione delle prestazioni del catalizzatore OER Potenziale iniziale e sovrapotenziale Il potenziale iniziale è un indicatore importante per l'attività catalitica di un elettrocatalisatore.Molti elettrocatalizzatori OER contengono elementi metallici di transizione come FeEssi subiranno reazioni di ossidazione durante il processo di OER e genereranno picchi di ossidazione, che costituiscono un grande ostacolo per l'osservazione del potenziale iniziale.nel processo OER, è più scientifico e affidabile osservare il corrispondente sovrapotenziale quando la densità di corrente è 10 10 mA cm- Due.o superiore.Il sovrapotenziale si ottiene con la voltametria a spazzola lineare (LSV).RHE) ad una densità di corrente specifica (di solito 10 mA cm-2) e il potenziale di equilibrio della reazione dell'elettrodo di 1.23 V, generalmente in mV. Come illustrato nella figura 1, in funzione della differenza di sovrapotenziale dell'eletrocatalisatore OER a una densità di corrente di 10 mA cm-2,i criteri di valutazione del suo effetto catalizzatore sono anche diversiPiù piccolo è il sovrapotenziale, meno energia è necessaria per la reazione e migliore è l'attività del catalizzatore.Il sovrapotenziale di un catalizzatore OER con attività catalitica ideale è generalmente compreso tra 200 e 300 mV. Figura 1. Criteri di valutazione dell'attività catalitica Pendiente del tavolo Il grafico di Tafel è la curva di relazione tra il potenziale dell'elettrodo e la corrente di polarizzazione.Può riflettere la cinetica di reazione del processo OER e speculare sul meccanismo di reazione del processo OERLa formula dell' equazione è:η = a + b·logDove η rappresenta il sovrappotenziale, b la pendenza di Tafel, j la densità di corrente e a la costante.La pendenza di Tafel ottenuta secondo l'equazione può essere utilizzata per chiarire la cinetica e i passaggi che determinano la velocità nel processo di reazioneIn generale, più piccola è la pendenza di Tafel, minore è la barriera di trasferimento degli elettroni del catalizzatore durante il processo di catalisi e migliore è l'attività catalitica. Stabilità The stability of the catalyst in the catalysis process directly determines whether it can be applied on a large scale in actual production and is one of the important indicators of catalyst performancePer l'OER, ci sono molti fattori che influenzano l'attività dell'eletrocatalizzatore OER. Ad esempio, l'acidità e la basicità della soluzione influenzeranno la stabilità del catalizzatore.Molti elettrocatalizzatori OER sono stabili in condizioni alcalineInoltre, la via di contatto tra l'elettrotalisatore e l'elettrodo di lavoro ha anche una grande influenza sulla stabilità.la crescita diretta del catalizzatore in situ sull'elettrodo di lavoro sarà più stabile dell'agente di adesione organico sull'elettrodo di lavoro.Attualmente ci sono due test elettrochimici per giudicare la stabilità del catalizzatore.e poi la stabilità dell' elettrocatalisatore viene giudicata osservando il cambiamento del potenziale nel tempoAllo stesso modo, la curva i-t (cioè potenziostatica) è applicabile anche per testare il catalizzatore.Possiamo determinare la stabilità del catalizzatoreL'altro consiste nell'esecuzione di migliaia o addirittura decine di migliaia di prove di voltammetria ciclica (CV) sull'elettrocatalisatore in un certo intervallo di potenziamento,e giudicare la stabilità dell'elettrokatalisatore confrontando le curve di polarizzazione dell'elettrokatalisatore prima e dopo la prova di voltammetria ciclica.Oltre alle prove elettrochimiche, l'uso di alcune prove di caratterizzazione di fase come XRD, XPS, SEM, TEM, ecc.per confrontare i cambiamenti di fase dell'elettrokatalisatore prima e dopo la catalisi può anche essere utilizzato per giudicare la stabilità dell'elettrokatalisatore. Impostazione dell'esperimento Strumento: potenziostato correttoWE: elettrodo di lavoro a carbonio vetroso con catalizzatore applicato uniformemente sulla superficieRE: elettrodo di riferimento Ag/AgClCE: canna di grafiteSoluzione: 0,1 M KOH Prova elettrochimica Attività degli elettrocatalisti Tecnica: Voltametria ciclica (CV)Intervallo di potenziale: 0~1 V (rispetto a Ag/AgCl)Frequenza di scansione: 50 mV s-1Tecnica Linear Sweep Voltammetry (LSV): Intervallo di potenziale: 0~1V (rispetto a Ag/AgCl), velocità di scansione 5 mV s-1 Figura 2. Impostazione dei parametri CV   Figura 3. Impostazione dei parametri LSV La spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) è utilizzata per studiare la cinetica dell'evoluzione dell'ossigeno elettrocatalistico del catalizzatore,e lo spettro di impedenza è montato stabilendo un circuito equivalenteIl circuito comprende Rs (resistenza alla soluzione), Rct (resistenza al trasferimento di carica) e CPE (elemento ad angolo di fase costante).Le condizioni di prova dell'impedenza elettrochimica (EIS) sono di 0,5 V (rispetto a Ag/AgCl), l'intervallo di prova di frequenza è di 1 Hz ~ 100 kHz e la tensione di disturbo è di 5 mV. Figura 4. Impostazione dei parametri EIS Stabilità dell' elettrocatalizzatore Per valutare la stabilità del catalizzatore si utilizzano le tecniche di prova di voltammetria potenziostatica, galvanostatica e ciclica.La prova galvanostatica consiste nell'utilizzare la corrente corrispondente sotto una certa densità di corrente (di solito 10 mA cm-2) come corrente di uscita costante, osservare la variazione di tensione durante il tempo di prova (10 ore) e quindi valutare la stabilità.Il metodo potenziostatico consiste nell'utilizzare il potenziale corrispondente sotto una certa densità di corrente (di solito 10 mA cm-2) come uscita di tensione costante, osservare la variazione di corrente durante il tempo di prova (10 h), e quindi valutare la stabilità.Ag/AgCl) e il CV viene scansionato ciclicamente 1000 cicliLa stabilità del catalizzatore è illustrata confrontando le curve prima e dopo la prova di stabilità e analizzando le variazioni. Figura 5. Impostazione dei parametri Notifiche: RE: L'elettrodo Ag/AgCl deve essere conservato al buio, senza luce, e non utilizzare per lungo tempo in soluzione alcalina.L' elettrodo di calomel saturo non deve essere utilizzato in soluzione alcalina per lungo tempo.L'elettrodo Hg/HgO è adatto per la soluzione alcalina. CE- nel test CV e LSV a lungo termine, il filo Pt o la piastra Pt si depositano sulla superficie del materiale catodico.E' meglio che non lo usiate nel test dei materiali non metallici preziosi nella cella di elettrolitica monolitica.. Nella cella elettrolitica di vetro esistono due problemi: la corrosione del vetro nella soluzione alcalina e l'influenza dell'impurità Fe del vetro sull'attività dell'OER.Se l'esperimento non è particolarmente preciso, una cella elettrolitica di vetro va bene; ma se si vuole studiare l'influenza del contenuto di Fe, si raccomanda di utilizzare politetrafluoroetilene.

Corrosione dei metalli Quando il materiale metallico è a contatto con l'ambiente circostante, il materiale viene distrutto a causa di un'azione chimica o elettrochimica. La corrosione dei metalli è un processo spontaneo termodinamico, che converte un metallo ad alta energia in un composto metallico a bassa energia. Tra questi, il fenomeno della corrosione nell'industria petrolifera e petrolchimica è più complicato, inclusa la corrosione elettrochimica della salamoia, H2S e CO2. La natura della maggior parte dei processi di corrosione è elettrochimica. Le proprietà elettriche dell'interfaccia metallo/soluzione elettrolitica (doppio strato elettrico) sono ampiamente utilizzate negli studi sui meccanismi di corrosione, nella misurazione della corrosione e nel monitoraggio industriale della corrosione. I metodi elettrochimici comunemente utilizzati nella ricerca sulla corrosione dei metalli sono: potenziale a circuito aperto (OCP), curva di polarizzazione (diagramma di Tafel), spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS). 1. Tecniche nello studio della corrosione 1.1 OCP Su un elettrodo metallico isolato, una reazione anodica e una reazione catodica vengono eseguite alla stessa velocità e contemporaneamente, il che si chiama accoppiamento della reazione dell'elettrodo. La reazione di accoppiamento reciproco è chiamata “reazione di coniugazione”, e l'intero sistema è chiamato “sistema coniugato”. Nel sistema coniugato, le due reazioni dell'elettrodo si inter-accoppiano tra loro e, quando i potenziali dell'elettrodo sono uguali, i potenziali dell'elettrodo non variano nel tempo. Questo stato è chiamato “stato stabile”, e il potenziale corrispondente è chiamato “potenziale stabile”. Nel sistema di corrosione, questo potenziale è anche chiamato “(auto) potenziale di corrosione Ecorr”, o “potenziale a circuito aperto (OCP)”, e la densità di corrente corrispondente è chiamata “(auto) densità di corrente di corrosione icorr”. In generale, più positivo è il potenziale a circuito aperto, più difficile è perdere elettroni ed essere corroso, indicando che la resistenza alla corrosione del materiale è migliore. La stazione di lavoro elettrochimica CS potentiostat/galvanostat può essere utilizzata per monitorare il potenziale dell'elettrodo in tempo reale del materiale metallico nel sistema per un lungo periodo di tempo. Dopo che il potenziale si è stabilizzato, è possibile ottenere il potenziale a circuito aperto del materiale. 1.2 Curva di polarizzazione (diagramma di Tafel) Generalmente, il fenomeno per cui il potenziale dell'elettrodo devia dal potenziale di equilibrio quando c'è una corrente che lo attraversa è chiamato “polarizzazione”. Nel sistema elettrochimico, quando si verifica la polarizzazione, lo spostamento negativo del potenziale dell'elettrodo dal potenziale di equilibrio è chiamato “polarizzazione catodica”, e lo spostamento positivo del potenziale dell'elettrodo dal potenziale di equilibrio è chiamato “polarizzazione anodica”. Per esprimere completamente e intuitivamente le prestazioni di polarizzazione di un processo elettrodico, è necessario determinare sperimentalmente il sovrapotenziale o il potenziale dell'elettrodo in funzione della densità di corrente, che è chiamato “curva di polarizzazione”. L'icorr del materiale metallico può essere calcolato in base all'equazione di Stern-Geary. B è il coefficiente di Stern-Geary del materiale, Rp è la resistenza di polarizzazione del metallo. Principio per ottenere icorr attraverso il metodo di estrapolazione di Tafel Il software Corrtest CS studio può eseguire automaticamente l'adattamento alla curva di polarizzazione. La pendenza di Tafel sul segmento anodico e sul segmento catodico, cioè ba e bc, possono essere calcolati. icorr può anche essere ottenuto. In base alla legge di Faraday e in combinazione con l'equivalente elettrochimico del materiale, possiamo convertirlo in velocità di corrosione del metallo (mm/a). 1.3 EIS La tecnologia di impedenza elettrochimica, nota anche come impedenza AC, misura la variazione di tensione (o corrente) di un sistema elettrochimico in funzione del tempo controllando la corrente (o la tensione) del sistema elettrochimico in funzione della variazione sinusoidale nel tempo. Viene misurata l'impedenza del sistema elettrochimico e, inoltre, viene studiato il meccanismo di reazione del sistema (mezzo/film di rivestimento/metallo) e vengono analizzati i parametri elettrochimici del sistema di misurazione di adattamento. Lo spettro di impedenza è una curva tracciata dai dati di impedenza misurati da un circuito di prova a diverse frequenze, e lo spettro di impedenza del processo dell'elettrodo è chiamato spettro di impedenza elettrochimica. Esistono molti tipi di spettro EIS, ma i più comunemente usati sono il diagramma di Nyquist e il diagramma di Bode. 2. Esempio di esperimento Prendendo come esempio un articolo pubblicato da un utente che utilizza la stazione di lavoro elettrochimica CS350, viene introdotta un'introduzione concreta al metodo del sistema di misurazione della corrosione dei metalli. L'utente ha studiato la resistenza alla corrosione dello stent in lega Ti-6Al-4V preparato con il metodo convenzionale di forgiatura (campione n. 1), il metodo di fusione laser selettiva (campione n. 2) e il metodo di fusione a fascio di elettroni (campione n. 3). Lo stent viene utilizzato per l'impianto umano, quindi il mezzo di corrosione è il fluido corporeo simulato (SBF). Anche la temperatura del sistema sperimentale deve essere controllata a 37℃. Strumento: Potenziostato/galvanostato CS350 Dispositivo sperimentale:Cella di corrosione piatta con camicia CS936, Forno di essiccazione a temperatura costante Farmaci sperimentali: Acetone, SBF, Resina epossidica a polimerizzazione a temperatura ambiente Mezzo sperimentale: Fluido corporeo simulato (SBF)：NaCl-8.01,KCl-0.4,CaCl2-0.14,NaHCO3-0.35,KH2PO 4-0.06, glucosio -0.34, l'unità è: g/L Campione (WE) Stent in lega Ti-6Al-4V 20×20×2 mm, L'area di lavoro esposta è 10×10 mm L'area non testata è rivestita/sigillata con resina epossidica a polimerizzazione a temperatura ambiente. Elettrodo di riferimento (RE): Elettrodo a calomelano saturo Controelettrodo (CE): Elettrodo di conducibilità Pt CS910 La cella di corrosione piatta con camicia 2.1 Fasi dell'esperimento e impostazione dei parametri 2.1.1 OCP Prima del test. l'elettrodo di lavoro deve essere lucidato da grossolano a fine (360 mesh, 600 mesh, 800 mesh, 1000 mesh, 2000 mesh in ordine) fino a quando la superficie non è liscia. Dopo la lucidatura, risciacquare con acqua distillata e quindi sgrassare con acetone, metterlo in un forno di essiccazione a temperatura costante e asciugare a 37℃ per l'uso. Montare il campione sulla cella di corrosione, introdurre il fluido corporeo simulato nella cella di corrosione e inserire l'elettrodo a calomelano saturo (SCE) con un ponte salino nella cella di corrosione piatta. Assicurarsi che la punta del capillare di Luggin sia rivolta verso la superficie dell'elettrodo di lavoro. La temperatura è controllata a 37℃ mediante circolazione dell'acqua. Collegare gli elettrodi al potenziostato tramite il cavo della cella. Esperimento→polarizzazione stabile→OCP OCP È necessario inserire un nome file per i dati, impostare il tempo totale del test e avviare il test. L'OCP del materiale metallico nella soluzione cambia lentamente e richiede un periodo relativamente lungo per rimanere stabile. Quindi si consiglia di impostare un tempo non inferiore a 3000 secondi. 2.1.2 Curva di polarizzazione Esperimento→polarizzazione stabile→potenziodinamico Scansione potenziodinamica Impostare il potenziale iniziale, il potenziale finale e la velocità di scansione, selezionare la modalità di uscita del potenziale come “vs. OCP”. L'“Uso” può essere selezionato per scegliere il vertice E#1 e il vertice E#2. Se non è selezionato, la scansione non passerà attraverso il potenziale corrispondente. Ci sono fino a 4 punti di impostazione del potenziale di polarizzazione indipendenti. La scansione inizia dal potenziale iniziale, a “vertice E#1 ” e “vertice E#2”, e infine al potenziale finale. Fare clic sulla casella di controllo "Abilita" per attivare o disattivare "Potenziale intermedio 1" e "Potenziale intermedio 2". Se la casella di controllo non è selezionata, la scansione non passerà questo valore e imposterà la scansione del potenziale su quello successivo. È degno di nota che la misurazione della curva di polarizzazione può essere condotta solo a condizione che l'OCP sia già stabile. Di solito, dopo 10 minuti di tempo di quiete, apriremo la funzione stabile OCP facendo clic su quanto segue: → Il software avvierà il test automaticamente dopo che la fluttuazione del potenziale è inferiore a 10 mV/min In questo esempio di esperimento, l'utente ha impostato il potenziale -0,5~1,5 V (vs. OCP) È possibile impostare la condizione per interrompere o invertire la scansione. Questo viene utilizzato principalmente nella misurazione del potenziale di vaiolatura e nella misurazione della curva di passivazione. 2.2 Risultati 2.2.1 OCP Con il test del potenziale a circuito aperto possiamo ottenere il potenziale di corrosione libero Ecorr , da cui possiamo giudicare la resistenza alla corrosione del materiale metallico. In generale, più positivo è l' Ecorr , più difficile è la corrosione del materiale. 1-OCP dello stent in lega Ti-6Al-4V preparato con il metodo convenzionale di forgiatura 2- OCP dello stent in lega Ti-6Al-4V preparato con il metodo di fusione laser selettiva 3- OCP dello stent in lega Ti-6Al-4V preparato con il metodo di fusione a fascio di elettroni Dal grafico possiamo concludere che la resistenza alla corrosione del campione n. 1 e 2 è migliore del n. 3. 2.2.2 Analisi del diagramma di Tafel (misurazione della velocità di corrosione) La polarizzazione di questo esperimento è la seguente: Come si può vedere, dal valore della velocità di corrosione calcolata possiamo ottenere la stessa conclusione di quella ottenuta dalla misurazione OCP. La velocità di corrosione è calcolata dal diagramma di Tafel. Possiamo vedere che i valori della velocità di corrosione sono conformi alla conclusione ottenuta con il metodo OCP. In base al diagramma di Tafel, possiamo ottenere la densità di corrente di corrosione icorr tramite lo strumento di adattamento dell'analisi integrato nel nostro software CS studio. Quindi, in base ad altri parametri come l'area dell'elettrodo di lavoro, la densità del materiale, il peso equivalente, viene calcolata la velocità di corrosione. I passaggi sono: Importare il file di dati facendo clic su Adattamento dei dati Fare clic su informazioni sulla cella. e inserire il valore di conseguenza. Se hai già impostato i parametri nelle impostazioni della cella e dell'elettrodo prima del test, non è necessario impostare di nuovo le informazioni sulla cella qui. Fare clic su “Tafel” per l'adattamento di Tafel. Scegliere l'adattamento automatico di Tafel o l'adattamento manuale per i dati del segmento anodico/segmento catodico, quindi è possibile ottenere la densità di corrente di corrosione, il potenziale di corrosione libero, la velocità di corrosione. È possibile trascinare il risultato dell'adattamento nel grafico. 3. Misurazione EIS Esperimenti → Impedenza → EIS vs. Frequenza EIS vs. frequenza Analisi EIS L'EIS dell'acciaio al carbonio Q235 in soluzione di NaCl al 3,5% è il seguente: Diagramma di impedenza dell'acciaio al carbonio Q235 - Nyquist Il diagramma di Nyquist sopra è composto dall'arco di capacità (contrassegnato dal riquadro blu) e dall'impedenza di Warburg (contrassegnata dal riquadro rosso). In generale, più grande è l'arco di capacità, migliore è la resistenza alla corrosione del materiale. Adattamento del circuito equivalente per i risultati EIS dell'acciaio al carbonio Q235 I passaggi sono i seguenti: Disegnare il circuito equivalente dell'arco di capacità - utilizzare il modello in “adattamento rapido” per ottenere R1, C1, R2. Disegnare il circuito equivalente della parte di impedenza di Warburg - utilizzare il modello in “adattamento rapido” per ottenere il valore specifico di Ws. Trascina i valori nel circuito complesso→ cambia tutti i tipi di elementi in “Free+” → fai clic su Adatta Dai risultati, vediamo che l'errore è inferiore al 5%, indicando che il circuito equivalente autodefinito che disegniamo è in accordo con il circuito di impedenza della misurazione effettiva. Il diagramma di adattamento di Bode è generalmente in accordo con il grafico originale.   Bode: grafico di adattamento vs. risultato di misurazione effettivo